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氣相色譜儀操作規(guī)程
2012-07-31 [4111]

氣相色譜儀操作規(guī)程
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開(kāi)電,先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。
1,        開(kāi)啟載氣(氮?dú)猓╀撈靠傞y,觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上,否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效,要及時(shí)處理或更換。
2,        當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定,后方可通電開(kāi)機(jī)。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求,設(shè)定檢測(cè)器溫度,氣化室溫度,毛細(xì)管進(jìn)樣口溫度,柱箱溫度,并設(shè)定相應(yīng)的保護(hù)溫度。
3,        根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求,嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測(cè)的重復(fù)性,各氣路流量調(diào)節(jié)盡可能和前次一致。
4,        氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)火時(shí)檢測(cè)器溫度要高于150℃以上,點(diǎn)火時(shí)將氫氣流量調(diào)至0.15MPa        以上,點(diǎn)燃后緩慢調(diào)至0.1Mpa.
5,        電子捕獲檢測(cè)器嚴(yán)禁將其溫度升至350℃以上,否則會(huì)造成檢測(cè)器損壞,在未知樣品濃度情況下進(jìn)樣檢測(cè)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴(yán)格凈化。盡量避免污染檢測(cè)器的可能性。
6,        氮磷檢測(cè)器銣珠在老化過(guò)程中,不要設(shè)定氣化室,柱箱溫度,避免污染流出污染檢測(cè)器,為了延長(zhǎng)銣珠的使用壽命,盡量減少氫氣的使用流量(zui大8ml/min),分析工作結(jié)束后,及時(shí)關(guān)閉銣珠加熱電流,待檢測(cè)器溫度降至150℃以下后,方可關(guān)機(jī)。
7,        毛細(xì)管柱的安裝要嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的要求,每次使用時(shí)老化1小時(shí),確保做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)無(wú)干擾峰出現(xiàn),要及時(shí)清洗毛細(xì)管進(jìn)樣口內(nèi)襯管,截取污染的毛細(xì)管柱頭,避免出現(xiàn)鬼峰效應(yīng)。色譜柱長(zhǎng)時(shí)間用后要充分老化,老化過(guò)程:50℃保持2分鐘,以5℃/min升至色譜柱zui高使用溫度低20℃,保持30min。重復(fù)2次。恒溫保持2小時(shí)以上。
8,        關(guān)機(jī):先關(guān)閉銣珠加熱電流,再關(guān)閉氫氣、空氣氣源,降低檢測(cè)器、氣化室、毛細(xì)管進(jìn)樣口、柱箱溫度,待整機(jī)溫度降至150℃以下后,方可斷電停機(jī),zui后關(guān)閉載氣。

 

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